綜合當(dāng)前快速化的基本要求,島津開發(fā)了最新型號的Prominence UFLC超快速液相色譜儀,使用標(biāo)準(zhǔn)部件,可以同時(shí)滿足用戶傳統(tǒng)常規(guī)分析和快速化分析的需求,也可支持高達(dá)85℃的操作溫度,從而使更低壓力下的快速分析成為可能,同時(shí)該儀器體現(xiàn)出的性能和高通量即使是在更昂貴的儀器配置上也不多見。
Prominence UFLC通過以下特性支持快速分析:
1、 小管路和小體積的流通池降低了色譜柱外峰展寬效應(yīng)。
2、 使用2.2µm顆粒大小的色譜柱Shim-pack XR-ODS。
Shim-pack XR-ODS是考慮上述填料細(xì)微化的問題,從分離效率和壓力的關(guān)系中巧妙找到平衡,可提高或維持分離效果的同時(shí)縮短分析時(shí)間的新一代快速分析用色譜柱。
2.1 最小理論塔板高度是常用色譜柱(5µm)的1/2以下
2.2 最佳流動(dòng)相流量是常用色譜柱(5µm)的2倍以上
2.3 理論塔板數(shù)和常用色譜柱(5µm, 柱長150mm)同等或以上
2.4 柱壓在最佳流速下幾乎所有分析條件中都是30MPa以下
2.5 色譜柱的特性和Shim-pack VP-ODS相同
3、 Prominence SIL-20A自動(dòng)進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)10秒鐘10µL的超快速進(jìn)樣。
4、 Prominence SIL-20A 自動(dòng)進(jìn)樣器交叉污染僅0.005%
5、 支持高達(dá)85℃的高溫分析。
溫度與快速分析:隨著柱溫升高,理論塔板數(shù)增加,柱效增加,柱壓降低。
但是高溫也會(huì)引起很多的相關(guān)問題,例如色譜柱的劣化、導(dǎo)致對溫度敏感的樣品的分解、溫度差異帶來的色譜峰的展寬現(xiàn)象、流動(dòng)相氣化帶來檢測的不穩(wěn)定等等,同時(shí)在硬件的實(shí)現(xiàn)方面有著很多的問題,在應(yīng)用時(shí)應(yīng)引起注意,所以島津建議高溫分析只是作為快速分析的輔助手段加以運(yùn)用。
6、 具備高采樣頻率的檢測器,可以實(shí)現(xiàn)快速的數(shù)據(jù)獲取而不會(huì)丟失信息。
總的來說,快速液相色譜的目標(biāo)就是高通量,也就是說每天或每小時(shí)有更多的樣品被分析。真正的快速化是整個(gè)分析周期的縮短,為了實(shí)現(xiàn)高通量,不僅要縮短單個(gè)樣品分析時(shí)間,而且整個(gè)循環(huán)進(jìn)樣和分析時(shí)間也必須優(yōu)化。為了實(shí)現(xiàn)縮短分析周期,如下兩點(diǎn)需注意:
1、 自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品注入速度。
2、 不依賴于清洗,降低交叉污染。
Prominence UFLC自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品注入速度為10秒,對進(jìn)樣針實(shí)施了特殊處理,減少針接觸面等方法降低了樣品的交叉污染,從而使得分析周期大幅度縮短,實(shí)現(xiàn)真正的超快速高通量分析。
島津公司2008年全新推出的Prominence UFLCXR超快速高分離液相色譜儀,是以高分析精度和可靠性為基礎(chǔ),兼?zhèn)涑焖俜治龊统咝Х蛛x的液相色譜儀。
通過減少分析時(shí)間,提高了分析效率,節(jié)省了溶劑消耗,同時(shí),對于在醫(yī)藥化工行業(yè)為進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量而進(jìn)行的微量雜質(zhì)檢測,以及為保證食品安全性而進(jìn)行的痕量農(nóng)殘檢測等各個(gè)領(lǐng)域中極微量物質(zhì)的分離檢測提供可靠的支持。
島津Prominence UFLCXR超快速高分離液相色譜儀在保證了重現(xiàn)性、低交叉污染、高靈敏度等卓越基本性能的同時(shí),最大耐壓達(dá)到66MPa。同時(shí)開始銷售的Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱耐壓達(dá)到60MPa,并且可使用長達(dá)150mm的超高分離用色譜柱,從而提供更為出色的分離效果。
專門的色譜方法轉(zhuǎn)換軟件,使常規(guī)色譜條件與UFLCXR條件雙向轉(zhuǎn)換簡單易行,保證分析方法的通用性?勺鳛長C-MS/MS或LCMS-IT-TOF的前端裝置,進(jìn)行超快速高分離度分析。
技術(shù)參數(shù):
LC-20ADXR高精度溶液輸送單元
耐壓:66MPa
輸液方式:微沖程體積并聯(lián)雙柱塞
柱塞容量:10ul
流量設(shè)定范圍:0.0001mL/min-10.0000mL/min
流量準(zhǔn)確度:±1%或±2ul /min其中較大值以內(nèi) (0.01-3ml/min)
流量精密度:0.06% RSD 以下
脈動(dòng):0.08MPa以下
梯度混合方式:高壓混合
混合濃度精密度:0.15% RSD以下
標(biāo)配柱塞自動(dòng)清洗組件
SPD-M20A 高靈敏度二極管陣列檢測器
光源:D2燈、W燈
二極管元件數(shù):512
波長范圍:190nm-800nm
譜帶寬•縫隙寬:1.2nm(高分辨方式) 8nm(高靈敏度方式)
波長準(zhǔn)確度:1nm以下
波長精密度:0.1nm以下
噪聲:±0.3×10-5AU(指定條件下)
漂移:±0.25×10-3AU/h(指定條件下)
線性:2.0AU(ASTM規(guī)格)
配備UFLCXR系統(tǒng)用半微量調(diào)溫池
SIL-20AXR/20ACXR 超快速低污染自動(dòng)進(jìn)樣器
耐壓:66MPa
進(jìn)樣方式:全量進(jìn)樣,進(jìn)樣量可變式
進(jìn)樣量設(shè)定范圍:0.1ul-50ul(標(biāo)準(zhǔn)),1ul -100ul(選購件)
試樣處理數(shù):
175(1mL試樣瓶)
105(1.5mL試樣瓶) ( SIL-20ACXR 70(1.5mL試樣瓶))
50(4mL試樣瓶)
192(96-孔MTP 2塊)
768(384-孔MTP 2塊)
在上述各規(guī)格外另可使用1.5mL試樣瓶10個(gè)
進(jìn)樣量準(zhǔn)確度:±1%以下
進(jìn)樣量精密度:0.3% RSD以下
交叉污染:0.005%以下
針清洗:在進(jìn)樣前后任意設(shè)定
試樣冷卻器: SIL-20AXR無; SIL-20ACXR模塊冷卻加熱方式,兼除潮功能4℃-40℃
CTO-20A/20AC 柱溫箱
調(diào)溫方式:強(qiáng)制空氣循環(huán)式
冷卻方式:CTO-20A 無、CTO-20AC 電子冷卻式
溫度設(shè)定范圍:4℃-85℃
溫度控制精密度:0.1℃以下
溫度控制范圍:CTO-20A (室溫+10)℃-85℃ 、CTO-20AC (室溫-10)℃-85℃
可收容儀器:手動(dòng)進(jìn)樣器2個(gè),梯度混合器,高壓流路切換閥2個(gè)等
定時(shí)程序:線性溫度程序
安全措施:溶劑傳感器、溫度保險(xiǎn)絲、上限溫度限制
系統(tǒng)控制器CBM-20A
具備數(shù)據(jù)中間轉(zhuǎn)換功能,可在發(fā)生意外或通信錯(cuò)誤時(shí),保護(hù)重要的分析數(shù)據(jù)
起到將LC工作站或網(wǎng)絡(luò)客戶計(jì)算機(jī)通過Ethernet與分析裝置連接的接口作用
即使不使用專用工作站,也可直接從IE瀏覽器控制裝置
Shim-pack XR-ODSⅡ色譜柱填料規(guī)格
耐壓:60MPa
基質(zhì):全多孔性球狀高純度硅膠
粒徑:2.2 μm
孔徑:8 nm
表面修飾:十八烷基
表面處理:端基封尾處理
含碳率:20.2 %